小超人王先森:(1)载气和参比气的选择:
① 参比气,尾吹气和载气必须是同一种气体,最好来自同一气源。
② 由于He、H2相比于常规样品的热导率很大,因此,通常采用He、H2来做载气以获得好的灵敏度。 但当检测样品为He、H2时,或当于其他检测器串联时,则可能需要选择N2、Ar作为载气。
③ 色谱柱中流入的携带样品的气流流入检测器入口之前与尾吹气混合在一起,尾吹气防止气体的扩散造成的柱外效应。
④ 参比气和柱流出物的流量其中任何一个过高,都可能会降低灵敏度。推荐流量设置为 参比气:15-60ml/min,填充住尾吹气:2-3ml/min,毛细管柱尾吹气:5-15ml/min;推荐检测器温度250℃(高于炉温30-50℃)
(2 TCD操作注意事项:
① 氧气的持续存在会通过氧化作用永久损坏热丝,注意正确安装色谱柱和定期检漏避免泄露。
② TCD可能会被柱流出物的沉积物或不纯的样品所污染,现象包括:基线抖动,噪音水平提高及参比样品的响应值变化等。
③ TCD的通常维护是热清洗,即烘烤。只有当确定载气和流量系统部件都不漏气并且不被污染后,才可烘烤。